Czym jest miareczkowanie?

LaboratoriumAnalizę chemiczną można podzielić na analizę jakościową oraz analizę ilościową. Pierwsza z nich umożliwia określenie składu danego roztworu. Druga zaś pozwala oznaczyć ilość badanej substancji w próbce. Z kolei analiza ilościowa dzieli się na metody chemiczne oraz instrumentalne. Miareczkowanie należy do metod chemicznych. Jest to zbiór czynności, których głównym celem jest określenie ile konkretnej substancji znajduje się w roztworze.

W miareczkowaniu powszechnie używane są pojęcia tj. analit, titrant, wskaźnik, biureta czy miano. Są one niezbędne, aby opisać i zrozumieć cały proces. Miareczkowanie zaczynamy od napełnienia biurety titrantem. Biureta służy do zmierzenia ilości zużytego titranta, zaś titrant jest to roztwór odczynnika, który reaguje z analitem. Analit jest to substancja, której ilość chcemy określić. Sednem miareczkowania jest właśnie reakcja między analitem i titrantem. Dzięki niej możemy osiągnąć punkt równoważnikowy, a tym samym zaobserwować punkt końcowy. Punkt równoważnikowy znajduje się w miejscu reakcji chemicznej, gdzie analit stechiometrycznie przereagował z titrantem. Punkt ten jest przybliżeniem punktu końcowego, który jest widoczny w postaci zmiany barwy roztworu. Wszystkie te czynności sprowadzają się do wykonania odpowiednich obliczeń, które wskażą nam ile badanej substancji jest w mieszaninie. Miareczkowanie jest dość pracochłonnym i czasochłonnym przedsięwzięciem, jednak nadal powszechnie stosowanym. Istnieje kilka głównych rodzajów miareczkowania. Podział wynika z różnych typów reakcji jakie tam zachodzą. Można tutaj wymienić alkacymetrię, redoksymetrię, kompleksometrię czy metody strąceniowe.

Reakcje chemiczne wykorzystywane w miareczkowaniu

Reakcje te muszą posiadać określone cechy. Najważniejszą z nich jest, aby przebiegały stechiometrycznie, czyli ilościowo. Kolejną istotną kwestią jest punkt równoważnikowy. Powinny być to reakcje, w których punkt ten można dokładnie wyznaczyć. Co więcej, reakcje muszą przebiegać szybko oraz związki chemiczne biorące w nich udział muszą tworzyć roztwory, które są trwałe podczas miareczkowania.

Miareczkowanie alkacymetryczne

Metoda ta opiera się na reakcjach kwas - zasada. Alkacymetria dzieli się na alkalimetrię, która umożliwia określenie ilości kwasów poprzez miareczkowanie mianowanym roztworem mocnej zasady. Drugi rodzaj to acydymetria. Jest to wyznaczenie zawartości zasady dzięki miareczkowaniu mianowanym roztworem mocnego kwasu. Biorąc pod uwagę ten podział, możemy wyróżnić cztery typy miareczkowania alkacymetrycznego. Są to: miareczkowanie mocnego kwasu mocną zasadą oraz słabego kwasu mocną zasadą, a także miareczkowanie mocnej zasady mocnym kwasem i słabej zasady mocnym kwasem. Podczas tego miareczkowania dochodzi do reakcji zobojętnienia i zmiany pH roztworu, która ma istotne znaczenie w wykryciu punktu końcowego. Warto tutaj wspomnieć o skoku miareczkowania. Jest to moment, w którym analit stechiometrycznie przereagował z titrantem, czyli do mieszaniny dodano równoważną ilość titranta w stosunku do analitu. Zachodzi wtedy albo gwałtowny wzrost pH albo gwałtowne obniżenie pH roztworu. Najważniejszą kwestią jest to, że w skoku miareczkowania zawiera się punkt równoważnikowy, a tym samym punkt końcowy. Zaobserwowanie tego punktu jest możliwe dzięki wskaźnikom, które zmieniają barwę w zależności od pH roztworu. Są to słabe kwasy lub słabe zasady organiczne. Mogą to być wskaźniki dwubarwne jak np. oranż metylowy bądź jednobarwne jak fenoloftaleina. Oprócz nich, do miareczkowania używane są także czerwień metylowa oraz błękit bromotymolowy. Alkacymetria jest bardzo istotna w analizie chemicznej. Jest powszechnie stosowana oraz dość łatwa w wykonaniu.

Redoksymetria

Miareczkowanie, w którym wykorzystywane są reakcje redoks. Redoksymetrię można podzielić na oksydymetrię i reduktometrię. Pierwsza metoda polega na miareczkowaniu mianowanymi roztworami utleniaczy. Z kolei druga metoda opiera się na miareczkowaniu mianowanymi roztworami reduktorów. Jako przykład oksydymetrii, można tutaj przytoczyć manganianometrię. Utleniaczem używanym do miareczkowania badanej substancji jest mianowany roztwór nadmanganianu potasu. Natomiast do reduktometrii zaliczamy m.in. jodometrię. Jest to bardziej skomplikowana metoda miareczkowania. Próbkę miareczkuje się mianowanym roztworem jodu, aż do uzyskania przeźroczystej substancji. Następnie należy dodać skrobię, która w połączeniu z jodem tworzy granatowy kompleks. Nadmiar jodu miareczkuje się roztworem tiosiarczanu. Kiedy następuje odbarwienie roztworu, miareczkowanie jest zakończone. Etapem końcowym jest odjęcie obliczonego nadmiaru jodu od całkowitej ilości dodanego jodu. Dzięki temu będziemy wiedzieli ile przereagowało go z naszą badaną substancją i na tej podstawie będziemy mogli określić jej ilość.

Kompleksometria

Metoda ta jest oparta na reakcjach kompleksowania. Została ona podzielona ze względu na funkcyjność ligandów. Stąd wyróżnia się metody niechelatowe (jednofunkcyjne) oraz metody chelatowe (wielofunkcyjne). Do tych pierwszych należy m.in. argentometryczne oznaczanie cyjanków. W przypadku metod chelatowych najważniejsza jest kompleksonometria. Punktem końcowym w odniesieniu do oznaczeń niechelatowych może być zmętnienie roztworu lub reakcja z inną substancją. Inaczej sytuacja wygląda w oznaczeniach chelatowych. Stosuje się w nich związki organiczne. Tworzą one kompleksy z oznaczanym metalem. Kompleksy te mają mniejszą trwałość niż titrant. Wskaźniki te to m.in. czerń eriochromowa T czy mureksyd.

Precypitometria

Istotą tego rodzaju miareczkowania są reakcje strąceniowe. Polega na uzyskiwaniu osadu podczas dodawania titranta do próbki. Najważniejszym typem precypitometrii jest argentometria. W jej trakcie powstają trudno rozpuszczalne sole srebra.

Artykuł został przygotowany we współpracy z metrohm.com.